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防风通圣颗粒

2025-1-8 11:00| 发布者: zhongzhai| 查看: 13| 评论: 0|原作者: zhongzhai|来自: 本站

摘要: 【处方】 防风75.5g 荆芥穗37.8g 薄荷75.5g 麻黄75.5g 大黄75.5g 芒硝75.5g 栀子37.8g 滑石453g 桔梗 151g 石膏151g 川芎75.5g 当归75.5g 白芍75.5g 黄芩151g 连翘75.5g 甘草302g 白术(炒)37.8g 【制法 ...

【处方】

防风75.5g 荆芥穗37.8g

薄荷75.5g 麻黄75.5g

大黄75.5g 芒硝75.5g

栀子37.8g 滑石453g

桔梗 151g 石膏151g

川芎75.5g 当归75.5g

白芍75.5g 黄芩151g

连翘75.5g 甘草302g

白术(炒)37.8g

【制法】 以上十七味,防风、荆芥穗、川芎、当归、薄荷、麻黄、连翘加水温浸1~2小时后,蒸镏提取挥发油,挥发油备用;药渣与其余大黄等十味加水煎煮二次,每次1小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量,加入糊精适量,制颗粒,干燥,喷入上述挥发油,混匀,密闭24小时,制成1000g,即得。

【性状】 本品为棕黄色至棕褐色的颗粒;气香,味甘、咸、微苦。

【鉴别】 (1)取本品1.5g,研细,置坩埚中,炽灼至完全炭化,放冷,残渣加水5ml,搅拌,滤过。取滤液2ml,加稀醋酸至溶液呈中性后,加乙醇4滴,加醋酸氧铀锌试液1ml,即生成黄色沉淀。另取滤液2ml,加氯化钡试液1滴,即生成白色沉淀,沉淀在盐酸和硝酸中均不溶解。

(2)取本品6g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用水20ml溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,再用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次 20ml,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开 剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约3分钟,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品6g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用水10ml溶解,用11mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至10,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,低温蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4~8μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品6g,研细,加盐酸溶液(3→20)10ml,混匀,加三氯甲烷30ml,加热回流1小时,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸-水(6:2:0.4:0.1:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。

(5)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液 5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(6)取本品15g,研细,加7%硫酸乙醇溶液-水(1:3)的混合溶液40ml加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml合并三氯甲烷提取液,用水30ml洗涤,弃去水洗液,三氯甲烷液用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(7)取本品20g,研细,加乙醚100ml,加热回流1小时,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g,分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(8)取本品5g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,弃去乙醚液,水溶液用稀盐酸调节pH值至1~2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(9)取本品1.5g,研细,加0.5mol/L盐酸溶液5ml,振摇10分钟,离心,残渣加50%乙醇30ml,用碳酸钠溶液调节pH值至7,加热回流提取1小时,滤过,滤液浓缩至近干,残渣加50%乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对 照药材0.3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。

【含量测定】 麻黃 照高效液相色谱法(通则0512) 测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%磷酸溶液(6:94)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置25ml量瓶,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml含盐酸麻黄碱8μg)。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50% 甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率120W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为1.5cm)上,用 50%甲醇洗脱,收集洗脱液24ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续 滤液,即得。

测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HC1)计,不得少于0.70mg。

黄芩 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(47:53)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加 70%乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约lg,精密称定,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率120W,频率40kHz)l小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于12.0mg。

【功能与主治】 解表通里,清热解毒。用于外寒内热,表里俱实,恶寒壮热,头痛咽干,小便短赤,大便秘结,瘰疬初起, 风疹湿疮。

【用法与用量】 口服。一次1袋,一日2次。

【注意】 孕妇慎用。

【规格】 每袋装3g

【贮藏】 密封。


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