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牛黄上清片

2025-1-8 11:05| 发布者: zhongzhai| 查看: 14| 评论: 0|原作者: zhongzhai|来自: 本站

摘要: 【处方】 人工牛黄2g 薄荷30g 菊花40g 荆芥穗16g 白芷16g 川芎16g 栀子50g 黄连16g 黄柏10g 黄芩50g 大黄80g 连翘50g 赤芍16g 当归50g 地黄64g 桔梗16g 甘草10g 石膏80g 冰片10g 【制法】以上十九味,人工 ...

【处方】 人工牛黄2g 薄荷30g

菊花40g 荆芥穗16g

白芷16g 川芎16g

栀子50g 黄连16g

黄柏10g 黄芩50g

大黄80g 连翘50g

赤芍16g 当归50g

地黄64g 桔梗16g

甘草10g 石膏80g

冰片10g

【制法】以上十九味,人工牛黄、冰片研细;黄连、大黄粉碎成细粉,过筛;连翘、荆芥穗、薄荷提取挥发油,提取后的水溶液备用,药渣加水煎煮一次,滤过;黄芩、栀子、桔梗、赤芍、当归、地黄、石膏、甘草加水煎煮二次,每次2小时,滤过,滤液合并;黄柏、川芎、白芷用70%乙醇作溶剂进行渗漉,收集渗漉液,回收乙醇。菊花热浸二次,每次2小时,滤过,滤液合并,并与上述提取液合并,减压浓缩至稠膏,加入黄连、大黄细粉及辅料适量,混匀,制粒,低温干燥,再加入人工牛黄、冰片细粉,喷入上述挥发油,混匀,制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。

【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕褐色至黑褐色;气微香,味凉、苦。

【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。

(2)取本品5片,糖衣片除去包衣,研细,加三氯甲烷20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材20mg, 加甲醇5ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液及对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25 :2 :3)的上层溶液为展开剂,展开,取出, 晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(3)取本品5片,糖衣片除去包衣,研细,加甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液5ml(剩余滤液备用),回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,置水浴上加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液, 回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液2~10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显5个相同的橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。

(4)取〔鉴别〕(3)项下的剩余滤液,浓缩至20ml,通过中性氧化铝柱(100~200目,3g,内径为1.0cm),收集流出液,浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为对照药材溶液。 再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含O.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺(3 : 3.5:1:1.5:0.5:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,预饱和20分钟,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑。

(5)取本品1片,糖衣片除去包衣,研碎,加石油醚(30~60℃)2ml,振摇1分钟,静置,上清液作为供试品溶液。另取冰片对照品,加石油醚(30~60℃)制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取 上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(9 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(6)取黄芩苷对照品、栀子苷对照品、连翘酯苷A对照品、芍药苷对照品,加甲醇分别制成每1ml含黄芩苷40μg、栀子苷20μg、连翘酯苷A 10μg、芍药苷10μg的溶液,作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的色谱条件试验,分别吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪。供试品色谱图中,应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件及系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸为流动相B,按下表中的规定迸行梯度洗脱;检测波长为 240nm,理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。

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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)

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0~18 10→23 90→77

18~30 23→27 77→73

30~35 27→35 73→65

35~40 35 65

40~45 35→50 65→50

45~50 50→10 50→90

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对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含黄芩苷40μg、栀子苷20μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品10片(糖衣片除去包衣),精密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液10~20μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于1.1mg;含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,不得少于0.45mg。

【功能与主治】清热泻火,散风止痛。用于热毒内盛、风火上攻所致的头痛眩晕、目赤耳鸣、咽喉肿痛、口舌生疮、牙龈肿痛、大便燥结。

【用法与用量】口服。一次4片,一日2次。

【注意】孕妇、哺乳期妇女慎用,脾胃虚寒者慎用。

【规格】薄膜衣片 每片重0.265g

【贮藏】密封。


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