正天胶囊

【处方】钩藤336g 川芎303g

麻黄168g 细辛168g

黑顺片168g 白芍201g

羌活168g 独活102g

防风168g 地黄168g

当归168g 鸡血藤507g

桃仁102g 红花102g

白芷168g

【制法】以上十五味，红花粉碎成细粉，过筛；钩藤粉碎成最粗粉，用75%乙醇浸渍二次，每次24小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，浓缩成稠膏，70℃以下减压干燥，粉碎成细粉；药渣与其余白芍等十三味，加水煎煮二次，每次2小时，同时收集馏出的挥发油；水煎液滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.10（80～85℃）的清膏，加入乙醇使含醇量为60%，静置，分取上清液，减压回收乙醇，浓缩，干燥，粉碎成细粉；挥发油用7倍量的倍他环糊精包合，与上述干膏粉、红花细粉混合均匀，制粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。

【性状】本品为硬胶囊，内容物为褐色的颗粒；气微香，味微苦。

【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察；花粉粒圆球形或椭圆形，直径约6μm，外壁有齿状突起，具3个萌发孔（红花）。

（2）取本品内容物9g，用浓氨试液湿润，加乙醚100ml，加热回流1小时，滤过，滤液用5%盐酸溶液振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，用浓氨试液调节pH值至9，再用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取钩藤对照药材lg，用浓氨试液湿润，加乙醚30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μ1、对照药材溶液10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-浓氨试液（50：20：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取麻黄对照药材lg，用浓氨试液湿润，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下供试品溶液10μl及上述对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃

加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取本品内容物5g，加甲醇60ml，超声处理10分钟，滤过，滤液用石油醚（60～90℃）振摇提取2次，每次50ml，合并石油醚液，浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取细辛对照药材2g，加甲醇60ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液自“用石油醚（60～90℃）振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品内容物lg，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水50ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次30ml，弃去三氯甲烷液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水50ml洗涤，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯30ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芍对照药材1.5g，加水50ml，煎煮小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，自“用正丁醇饱和的水50ml洗涤”起，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇（7：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（6）取本品内容物5g，加水20ml，再加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理25分钟，分取石油醚液，回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（6：3）为展开剂，展开，取，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（7）取本品内容物2g，加80%丙酮溶液5ml，密塞，振摇20分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一娃胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（7：0.4：2：3）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】双酯型生物碱 取本品内容物5.0g，研细，加氨试液15ml，振摇10分钟，使浸润，加乙醚150ml，振摇30分钟，放置2小时，分取乙醚液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml各含1.0mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4：3.6：1）为展开剂，置用氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。

其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.15%磷酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药甘峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约2g，精密称定，精密加水100ml，称定重量，超声（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，水液用水饱和的正丁醇30ml振摇提取，正丁醇液用饱和氯化钠溶液10ml洗涤，分取正丁醇液，加无水硫酸钠8g，振摇，滤过；水液再同法提取三次，每次用同一饱和氯化钠溶液洗涤，并用同一无水硫酸钠处理，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每粒含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于1.1mg。

【功能与主治】疏风活血，养血平肝，通络止痛。用于外感风寒、瘀血阻络、血虚失养、肝阳上亢引起的多种头痛，神经性头痛，颈椎病型头痛，经前头痛。

【用法与用量】口服。一次2粒，一日3次。

【注意】（1）用药期间注意血压监测；（2）孕妇慎用；（3）宜饭后服用；（4）有心脏病史者，用药期间注意监测心律情况。

【规格】每粒装0.45g

【贮藏】密封，置阴凉干燥处。

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